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COD實驗常見問題及解決辦法

 

Q1:如何快速了解COD樣品大概濃度范圍?
取COD水樣2.5mL,加入D/E耗材后不斷地?fù)u勻,可以通過顏色來判斷水樣中COD的大概濃度,顏色越接近于藍(lán)綠濃度越大,顏色越接近于空白樣濃度越小。


Q2:如何快速了解COD樣品大概濃度范圍?
COD水樣需要稀釋時,遵循原則是母液量應(yīng)盡量多取,當(dāng)稀釋倍數(shù)較小時(5倍左右稀釋)一般母液量取50mL以上,當(dāng)稀釋倍數(shù)大(如幾十倍或上百倍)母液量最少不能小于10mL(避免稀釋帶來較大人為誤差)。檢測時,要將原水樣在容量瓶中稀釋后再取稀釋液檢測,原水樣的濃度值為稀釋液測量值乘以稀釋倍數(shù)。需要注意稀釋時一定要把水樣搖勻后取樣,不能用上清液。


Q3:如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L?
在反應(yīng)管中加2mL水樣,加入0.5mL硝酸銀溶液(17g/L),充分混合均勻后加入兩滴鉻酸鉀指示液(50g/L),搖勻。若溶液變紅,表明氯離子含量小于1000mg/L,若仍為黃色,表明氯離子含量大于1000mg/L。


Q4:COD水樣中氯離子濃度很高時,該如何進行稀釋檢測呢?
可根據(jù)以下情況選擇稀釋策略:1、加入D/E耗材之后就出現(xiàn)渾濁,或直接變色或出現(xiàn)牛奶狀,這時原水樣一般需稀釋10倍以上才能消除干擾;2、消解完后加入2.5ml稀釋水時渾濁,這時原水樣一般需稀釋5倍以上才能消除干擾;3、消解比色液在最后倒入比色皿時出現(xiàn)渾濁,這時原水樣一般需稀釋3倍左右就能消除干擾。原水樣的COD濃度為測量值乘以稀釋倍數(shù),使用連華科技LHOS操作系統(tǒng)的儀器,可輸入稀釋倍數(shù),直接顯示水樣COD值。


Q5:水樣中COD值不高,但是氯離子濃度很高,這種水樣該如何檢測呢?
這種情況下,就不能考慮稀釋水樣的辦法了,因為COD值本來已經(jīng)很低了,再稀釋測試結(jié)果可能就會產(chǎn)生較大誤差。檢測這種水樣,可以選擇加入硫酸汞來掩蔽氯離子,理論上0.04g硫酸汞能夠掩蔽1000mg/L的氯離子,但并不是加入量越大越好,量太大會干擾測定?;蛘呷?0mL水樣加入試管中,加入固體硝酸銀至不再產(chǎn)生沉淀,取上清液進行實驗。更簡單有效的辦法是選擇低量程抗高氯耗材。


Q6:樣品理論濃度很高,儀器測不出值或者測值特別低是什么原因?
水樣中可能存在COD掩蔽劑。掩蔽劑主要成分是是氯酸鈉,在酸性高溫條件下,氯酸鈉可氧化水中還原性物質(zhì),導(dǎo)致重鉻酸鉀消耗量偏低,使最終結(jié)果低于實際數(shù)值。氯酸鈉無COD去除效果,只是在檢測時,強酸環(huán)境下氧化還原性物質(zhì),導(dǎo)致重鉻酸鹽法無法正常測定。普通環(huán)境下氯酸鈉并沒有去除COD效果。


Q7:如何檢測含有COD掩蔽劑氯酸鈉的水樣?
取2.5mL水樣,加入4.8mL的E耗材,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變?yōu)辄S色,并產(chǎn)生氣泡,釋放出黃色氣體CLO2,此時不要搖動反應(yīng)管,容易出現(xiàn)噴濺。放置20分鐘后,等產(chǎn)生的氣泡比較少時,再進行搖勻。搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變?yōu)闊o色,并再無氣泡產(chǎn)生,此時加入0.7mL的D耗材,搖勻后在165度進行消解,余下按正常檢測流程操作。注意所有操作均須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,不要密封消解,因為密封消解過程水樣會放出氣體產(chǎn)生高壓,有可能會爆管。


Q8:COD水樣中可能含有揮發(fā)性物質(zhì)或酒精類的東西,該如何檢測?
先初步判斷COD濃度,如果濃度較低可以嘗試密封消解。如果水樣里面揮發(fā)的氣體較多擔(dān)心有爆管的危險,可以先加耗材看下看看顏色如果濃度較大可以稀釋后再進行實驗。


Q9:COD檢測時,空白出現(xiàn)綠色是什么原因?
1、查看耗材是否是過期,耗材過期后會導(dǎo)致耗材氧化率降低,空白可能會出現(xiàn)綠色。
2、檢查配制耗材時是否使用的是硫酸,如使用鹽酸配制耗材,鹽酸里的氯離子會被氧化,導(dǎo)致空白變成綠色。
3、器皿清洗時使用洗滌劑或酒精,這兩類都屬于有機物,如使用后器皿不清洗干凈,也會導(dǎo)致空白變成綠色。


Q10:COD使用光度法儀器檢測出現(xiàn)負(fù)值是什么原因?如何解決?
1、水樣和空白拿混了,需將順序換過來;
2、消解管等器皿不干凈,可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗;
3、蒸餾水有可能被污染,需更換蒸餾水;
4、用低量程耗材時操作不當(dāng)將沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色;
5、水樣COD濃度極低,超量程下限,操作稍有誤差就會出現(xiàn)負(fù)數(shù);
6、實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;吸取不同水樣時,一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣;
7、儀器故障,需返廠維修。


Q11:COD水樣使用敞口管消解,有的管出現(xiàn)掛壁是什么情況?
反應(yīng)管可能沒有很好地清洗干凈,用稀硫酸浸泡清洗。
Q12:COD消解時如發(fā)生消解管破裂,液體撒到消解孔中應(yīng)如何處理?
儀器斷電并拔掉插頭,用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行,消解孔是密封的,酸液不會滲到儀器里面的。如果實在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水,但不要超過一半,用毛刷清潔后再用吸管吸出,擦干晾干后通電實驗無短路可繼續(xù)使用。


Q13:COD水樣中加入硝酸銀為什么會變黑色?
水樣中可能存在鹵族元素,生成鹵化銀沉淀,在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的,時間久也會變黑色。


Q14:COD實驗后,如何處理廢液?
1、委外處理:每個地方都有專門的廢液處理公司,可以委托他們處理,廢液中含有六價鉻、硫酸根、銀離子,水樣為酸性。
2、自行處理:分次少量加入NaHSO3結(jié)晶,至溶液由黃色變成綠色為止,要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計測定,則很方便);除Cr以外還含有其它金屬時,確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后,作含重金屬的廢液處理;加入濃度為5%的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至7.5~8.5(注意,pH過高沉淀會再溶解);放置一夜,將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時,要再次進行還原);對濾液進行全鉻檢測,確證濾液不含鉻后才可排放。
以上就是關(guān)于COD實驗常見相關(guān)問題及解決方法,如您在COD實驗中遇到其他的疑難問題,歡迎留言提問,我們的售后服務(wù)團隊將詳細(xì)為您解答!
 

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